Laman

Sabtu, 14 Mei 2011

ANALISIS KATION GOLONGAN III

Tangal praktilum :1 November 2010

A.    Tujuan
-          Siswa mampu memisahkan kation golongan III dengan golongan lainnya pada sampel.
-          Siswa mampu mengidentifikasi kation-kation golongan III pada sampel.
-          Siswa mampu menganalisis apakah pada sampel mengandung kation-kation golongan III atau tidak.

B.    Dasar Teori
Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut dibandingkan kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3 sebagaigaram sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9.Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida danamonium klorida.Kemudian dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi inikesetimbangan:
H2S → 2H+ + S2-
akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2-akan meningkan dan cukup untuk mengendapkan kation golongan III. H2S dapat juga diganti dengan (NH4)2S.
Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Cr3+ dan Fe2+, sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3(coklat), Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Ion sulfida dapat bereaksi dengan Mn2+ dan Fe2+ akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS(coklat).

1.      Pemisahan Sub golongan Aluminium dan Nikel
Hidroksida aluminium dan kromium bersifat amfoter sehingga larut dengan NaOH.Sebaliknya hidroksida besi dan mangan bersifat amfoter sehingga kation tersebut tidak larut dengan NaOH.Hal ini yang mendasari pemisahan kedua subgolongan dalam kation golongan III. Aqua regia juga akan mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+.
Jika NaOH ditambahkan maka hidroksida ke empat kation tersebut akan terbentuk, tetapi aluminium dan kromium yang bersifat amfoter akan larut membentuk kompleks Al(OH)4-, Cr(OH) 4- , Zn(OH) 4- , sedangkan kation yang lain tidak larut. Mn(OH)2 akan teroksidasi oleh udara menjadi MnO2 yang berwarna hitam. Penambahan hidrogen peroksida mempercepat oksidasi kedua zat tersebut, juga mengoksidasi Cr(OH)4- menjadi CrO42-.
Hidroksida besi cepat larut dalam asam sulfat menjadi Fe2+, tetapi MnO2 lambat larut. Hidrogen peroksida ditambahkan untuk mempercepat kelarutan endapan ini dengan caramereduksinya menjadi MnO. Reaksi yang berlangsung:
2.      Identifikasi besi
Identifikasi besi dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya:
a.      Kaliumheksasianoferat(II), K4Fe(CN)6
Membentuk endapan biru Prussian
4Fe3+ + 3Fe(CN)64-    Fe4[Fe(CN)6]3
b.      Kalium tiosianat, KSCN
Larutan berwarna merah
Fe3+ + SCN-  → Fe(SCN)63-
3.      Identifikasi Mn
Mangan dapat diidentifikasi dengan mengoksidasi Mn2+ menjadi MnO4-yang berwarna ungu dengan natrium bismutat (NaBiO3) dalam asam nitrat.
2Mn2+ + 5HBiO3 + 9H+→ 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O
4.      Pemisahan dan Identifikasi Sub golongan Al
Pada filtrat hasil pemisahan dengan sub golongan besi, penambahan asam nitrat akan memberikan reaksi berikut:
Al(OH)4- + 4H+ _ Al3+ + 4 H2O
2CrO42- + 2H+ _ Cr2O72- + H2O
Jika terdapat kromat warna larutan berubah menjadi jingga dengan terbentuknya dikromat. Penambahan amonium hidroksida lebih lanjut akan membentuk endapan putih yang menunjukkan adanya Al. Sedangkan Cr2O72-akan menjadi CrO42-.Identifikasi Cr dapat dilakukan dengan BaCl2 memberikan endapan kuning barium kromat.
CrO42- + Ba2+→ BaCrO4

C.     Alat dan Bahan
1.      Alat  praktikum

-          Bunsen
-          Tabung reaksi kecil
-          Tabung reaksi
-          Rak tabung reaksi
-          Botol semprot
-          Penjepit Tabung
-          Sentirfuge
-          Pipet


2.      Bahan Praktikum

-          HCl 6M
-          HCl 2M
-          HCl pekat
-          HNO3 6M
-          HNO3 pekat
-          H2S gas
-          CH3COOH 6M
-          (CH3COOH)2Pb
-          NH4OH 6M
-          NH4Cl 5M
-          NH4NO3
-          Metil violet
-          Na2CO3 padat
-          PbO2
-          H2O2 10%
-          H2O2 6%
-          KCNS2M
-          K4Fe(CN)6
-          NaOH 2M
-          KClO3 padat
-          Lakmus merah
-          Lakmus biru




D.    Prosedur Praktikum dan Data Pengamatan
1.       Karakteristik awal sampel
Warna dan bentuk       :  Cairan berwarna kuning sedikit kecoklatan dan pengandung endapan                                            sedikit endapan kekuningan
Bau                                     :  Tidak berbau


2.       Tes keberadaan Golongan I
Prosedur
Data Pengamatan
1,5 mL sampel yang dingin ditambahkan beberapa tetes HCl 6N
Tidak terbentuk endapan putih dari golongan I
Warna larutan kuning transparan menjadi tak berwarna
Sentrifuge
Tidak dilakukan karena tidak terkandung endapan.
Kesimpulan awal : tidak mengandung Golongan I


3.       Tes keberadaan gol II
Prosedur
Data Pengamatan
asamkan dengan HCl 6N, dan 1 tetes H2O210%
Warna larutan menjadi kuning transparan
Didihkan sampai H2O2 habis, tambahkan setetes I2 dan kocok
Warna larutan kuning transparan menjadilebih pekat dan terbentuk gas putih
tambahkan metil violet (bila warna lar tdk biru hijau asamkan)
Warna indikator mejadi kuning
alirkan H2S
Terbentuk sedikit sekali endapan putih kekuningan yang sangat halus
sentrifuge dan aliri H2S lagi
Endapan putih kekuningan sangat sedikit berada di bawah tetapi laarutan tetap keruh
Endapan dan sentrat dipisahkan
Endapan golongan II
Sentrat kemungkinan golongan III


4.       Pemisahan Golongan III
Prosedur
Pengamatan
Sentrat di didihkan
Tes gas yang terbentuk (H2S) dengan kertas Pb asetat
Sedikit endapan tadi larut,
Gas ditambah Pb asetat, tidak menghasilkan bercak hitam (H2S telah bebas)
Teteskan air Br2 sampai berlebih
Saat diteteskan air Brom, warna larutan menjadi kekuningan dan hilang kembali, setelah beberapa tetes warna kuning tidak hilang lagi
Uapkan sampai volume 1-1,5mL
Terbentuk gas berwarna putih dan warna larutan sedikit kuning
Tambahkan 10 tetes NH4Cl 5M dan teteskan NH4OH 6N sampai berlebih
Saat ditetesi NH4Cl warna larutan tetap kekuningan
Saat ditets NH4OH warna larutan kekuningan tak terlihat karena terbentuk endapan biru tua kecoklatan
Sentrifuge
Endapan coklat keputihan (kemungkinan gol III)
Sentrat tak berwarna (gol selain gol III)

5.       Pemisahan Fe dan Mn dengan Cr dan Al
Prosedur
Pengamatan
Endapan dicuci 3x dengan 1mL air yang mengandung sedikit NH4NO3
Endapan tetap berupa endapan berwarna coklat keputihan
Tambahkan 1,5mL NaOH dan ½ mL H2O2 6%
Warna larutan tak berwarna endapan tetap coklat keputihan
Tambahkan ½ mL H2O2 6%
 larutan keruh berwarna coklat pekat
Didihkan larutan sampai H2O2 sampai habis terurai
Larutan tampak keruh kecoklatan serta warna keputihan hilang dan terbentuk gas tak berwarna
Sentrifuge
Endapan coklat (kemungkinan Fe(OH)3 atau MnO)
Sentrat tak berwarna (kemungkinan NaAlO2 atau Na2CrO4)

6.       Identifikasi Endapan coklat (Kemungkinan Fe3+dan Mn2+)
Prosedur
Pengamatan
Cuci 1x dengan 1mL air yang mengandung sedikit NH4NO3
Endapan tetap berwarna coklat
Tambahkan 5 tetes HCl pekat
larutan berwarna kuning dan endapan coklat terlarut
Encerkan dengan aquades sampai 1mL
Warna larutan sedikit berwarna kuning
Tes Ion Fe3+ I
Setetes larutan tadi ditambahkan setetes KCNS 2M
Warna larutan menjadi merah darah
Tes Ion Fe3+ II
Setetes larutan tadi ditambahkan setetes K4Fe(CN)6
Warna larutan menjadi kebiruan
Kesimpulan awal : sampel mengandung ion Fe3+

Tes Ion Mn2+ I
Setetes larutan tadi ditambahkan 5 tetes HNO3 6M , kemudian tambahkan PbO2
Warna larutan menjadi kuning keruh
panaskan

Tes Ion Mn2+II
2 tetes larutan tadi dikisatkan
Larutan menjadi tak berwarna dan terbentuk gas putih menyengat
Tambahkan Na2CO3 padat dan KClO3 padat
Saat ditambahkan Na2CO3 terbentuk gas tak berwarna dan larutan tetap tak berwarna
Saat ditambahkan KClO3 warna larutan tetap tak berwarna
Leburkan
Hasil leburan berwarna keputihan
Kesimpulan awal : sampel tidak mengandung ion Mn2+

7.       IdentifikasiSentrat Tak Berwarna (Kemungkinan Al3+ dan CrO42-)
Prosedur
Pengamatan
Asamkan sentrat dengan asam asetat 6M samapi netral
Saat mengasamkan warna kertas lakmus adalah keduanya merah. (larutan bersifat asam) sehingga tidak terbentuk endapan
Karena tidak mengandung endapan (Al mungkin negatif) tetapi untuk memaskikannya sentrat diidentifikasi sebagai Al dan Cr

Tes Ion Al3+
Setetes larutan tadi ditambahkan 2 tetes NH4OH 6M
Larutan tetap tak berwarna, namun terbentuk sedikit endapan putih tang terlihat setelah di sentrifuge
Kesimpulan awal : sampel mengandung ion Al3+

Tes Ion CrO42- I
Setetes larutan tadi ditambahkan setetes AgNO3
Warna larutan tetap tak berwarna
Tes Ion CrO42- I
Setetes larutan tadi ditambahkan setetes Pb(CH3COO)2
Warna larutan tetap tak berwarna
Kesimpulan awal : sentrattidak mengandung ion CrO42-

Keterangan Tabel      :     Prosedur yang dilakukan
                                            Data Pengamatan
                                            Keterangan Lain
                                             Kesimpulan awal




















E.     Reaksi-Reaksi
1.      Reaksi pada pemisahan dengan golongan I dan II
Al3+ + 3HCl→ AlCl3 + 3H+
Fe3+ + 3HCl → FeCl3 + 3H+
H2S↑ + Pb(CH3COO)2 → PbS(hitam) + CH3COOH

2.      Reaksi pengendapan golongan III
Al3+ + NH4OH→Al(OH)3↓ + NH4+
Fe3+ + NH4OH → Fe(OH)3↓+ NH4+

3.      Reaksi pada ion Al3+
Al(OH)3↓ + NaOH     [Al(OH)4]-  +  Na+
[Al(OH)4]- + Na+ + H2O2 → NaAlO2 + 3H2O
[Al(OH)4]-+  H+ ↔ Al(OH)3↓ + H2O
Al(OH)3 + 3H+ ↔ Al3+ + 3H2O
Al3+ + NH4OH → Al(OH)3 + NH4+

4.      Reaksi pada ion Fe3+
Fe(OH)3  +  3HCl → FeCl3 + 3H2O
Fe3+ + KCNS → Fe(CNS)3 + K+
Fe3+ + K4Fe(CN)6 → K4[Fe(CN)6]3 + 4K+
Reaksi-reaksi pada ion Cr2+dan Mn2+tidak terjadi, karena hasil praktikum menunjukan ion-ion tersebut tidak terkandung dalamsampel.

F.     Pembahasan
1.      Pembahasan Pemisahan Golongan III dengan Golongan Lainnya
       Untuk memisahkan golongan III, mula-mula dilakukan identifikasi golongan I dan II. Dengan cara penambahan HCl endapan gol.I akan muncul, tetapi endapan tidak muncul, sehingga dapat disimpulkan endapan golongan I tidak ada dalam sampel.Sedangkan untuk golongan II dilakukan penambahan H2O2 panas, I2, dan H2S dalam keadaan asam, hasilnya terbentuk endapan keputihan.Endapan golongan II adalah endapan yang kuning dan hitam. Maka endapan ini bukan endapan golongan II, sehingga dapat disimpulkan endapan golongan I tidak ada dalam sampel.
       Setelah diyakinin gol.I dan II, tidak ada.Selanjutnya sampel dipanaskan untuk menghilangkan H2S untuk mengeceknya gas yang terbentuk dilewatkan pada kertas Pb-asetet.Dalam data pengamatan mula-mula kertas Pb-asetet menghitam (artinya masih mengandung H2S), setelah beberapa lama gas yang terbentuk tidak lagi menghitamkan Pb-asetat (H2S telah habis dalam sampel).
                 H2S↑ + Pb(CH3COO)2 → PbS(hitam) + CH3COOH
Prosedur di atas dilakukan agar saat ditambahkan NH4Cl dan NH4OH tidak terbentuk endapan sebagai garam sulfida. Tetapi terbentuk endapan sebagai         hidroksida, karena hidroksida lah yang akan diidentifikasi
Sampel ditambahkanNH4Cl dan NH4OH hasilnya terbentuk endapan coklat keputihan.Artinya golongan III terkandung dalam sampel.Kemungkinannya Al(OH)3, MnO.xH2O, dan Fe(OH)3. Sedangkan Cr(OH)3 tidak ada karena tidak ada warna hijau pada sampel
            Al3+ + NH4OH→Al(OH)3↓ + NH4+
Fe3+ + NH4OH → Fe(OH)3↓ + NH4+
                                 Mn2+ + xNH4OH→ MnO.xH2O↓+ xNH4+
                                
2.      Pembahasan Pemisahan Fe(OH)3 dan MnO.xH2O dengan Al(OH)3
Untuk memisahkan Fe(OH)3 dan MnO.XH2O dengan Al(OH)3 dilakukan penambahan NaOH dan H2O2 serta dipanaskan. Penambahan NaOH akan melarutkan Al(OH)3 menjadi ion tetrahidroksoaluminat. Sedangkan dengan penambahan H2O2 dan dipanaskan akan mereduksi tetrahidroksoaluminat menjadi NaAlO2Sedangkan Fe(OH)3 dan MnO.XH2O tidak akan larut.
     Al(OH)3↓ + NaOH     [Al(OH)4]-  +  Na+
     [Al(OH)4]- + Na+ + H2O2 → NaAlO2 + 3H2O
Karena dasar diatas, pada data pengamatan endapan yang mulanya coklat keputihan menjadi lebih sedikit dan coklat kemerahan. Hilangnya warna putih karena endapan Al(OH)3 larut.

3.      Pembahasan Identifikasi Endapan Coklat  Fe(OH)3 dan MnO.xH2O
Untuk memisahkan Fe(OH)3 dan MnO.XH2O endapan dilarutkan dengan HCl pekat dan diencerkan. Sehingga endapan-endapan akan larut. Oleh sebab itu pada data pengamatan endpan coklat larut dan berwarna kuning, warna kuning ini adalah warna dari FeCl3.
Fe(OH)3  +  3HCl → FeCl3 + 3H2O
MnO.XH2O↓ + HCl → MnCl + XH2O
a.        Pembahasan Identifikasi Fe3+
Larutan hasil pelarutan endapan ditetesi KCNS, bila larutan menjadi merah berarti positif mengandung Fe3+.Pada data pengamatan, hasilnya memang menghasilkan larutan yang merah darah.
Fe3+ + KCNS → Fe(CNS)3 + K+
Selain di atas, Larutan hasil pelarutan endapan ditetesi K4Fe(CN)6, bila larutan menjadi biru berarti positif mengandung Fe3+. Pada data pengamatan, hasilnya memang menghasilkan larutan yang kebiruan.
Fe3+ + K4Fe(CN)6 → K4[Fe(CN)6]3 + 4K+

b.        Pembahasan Identifikasi Mn2+
Larutan hasil pelarutan endapan ditetesi HNO3 dan PbO2 serta dipanaskan, bila larutan menjadi ungu berarti positif mengandung Mn2+ karena Mn2+ teroksidasi menjadi MnO4- yang ungu.Namun pada data pengamatan, hasilnya warna larutan hanya tak berwarna.
Selain di atas, Larutan hasil pelarutan endapanditaburiNa2CO3 dan KClO3, bila larutan menjadi ungu berarti positif mengandung Mn2+ karena Mn2+ teroksidasi menjadi MnO4- yang ungu. Namun pada data pengamatan, hasilnya warna larutan hanya tak berwarna.Hanya saja saat penambahan Na2CO3 terbentuk gas tak berwarna. Gas ini adalah gas CO2

Dari data pengamatan dan pembahasannya dapat disimpulkan dengan pati bahwa sampel mengandung ion Fe3+ tetapi tidak mengandung ion Mn2+

4.      Pembahasan Identifikasi Sentrat Tak berwarna NaAlO2dan Na2CrO4
Warna sentrat ini adalah tah berwarna, artinya ion CrO42- mungkin tidak ada, karena CrO42-akan memberikan warna kuning.Tetapi untuk memastikaannya tetap dilakukan identifikasi terhadap Cr.
Mula-mula sentrat ditambahkan asam lemah (CH3COOH) sampai netral.tetapi penambahannya terlalu berlebihan, sehingga pada data pengamatan tidak terbentuk endapan Al(OH)3 karena terlarut kembali. Untuk memastikannya sentrat diidentifikasi sebagai Al3+
[Al(OH)4]-+  H+ ↔ Al(OH)3↓ + H2O
Al(OH)3 + 3H+ ↔ Al3+ + 3H2O

a.      Pembahasan Identifikasi Al3+
Beberapa tetes sentrat ditetesi NH4OH, bila terbentuk endapan putih berarti positif mengandung Al3+.Pada data pengamatan, hasilnya memang menghasilkan endapan putih yang terlihat setelah disentrifuge.
Al3+ + NH4OH → Al(OH)3 + NH4+
Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat disimpulkan bahwa Al3+ terkandung dalam sampel

b.      Pembahasan Identifikasi CrO42-
Beberapa tetes sentrat ditetesi AgNO3, bila terbentuk endapan merah berarti positif mengandung CrO42-.Pada data pengamatan, hasilnya hanya larutan yang tak berwarna.
Selain di atas, Beberapa tetes sentrat ditetesi Pb(CH3COO)2, bila terbentuk endapan kuning berarti positif mengandung CrO42-. Pada data pengamatan, hasilnya hanya larutan yang tak berwarna.
Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat disimpulkan bahwa Crtidak terkandung dalam sampel.
G.    Kesimpulan
Sampel yang di analisis kation golongan III mula-mula harus dilakukan pemisahan terhadap golongan-golongan lain agar tidak menggaunggu hasil analisa.Sampel harus diendapkan sebagai garam hidroksida dalam keadaan basa dan tidak mengandung H2S.
Pemisahan-pemisahan sub golongan Besi dan Alumunium dilakukan saat penambahan NaOH berlebih dan H2O2, sehingga Al(OH)3 dan Cr(OH)2 dapat larut, sedangkan Fe(OH)3 dan MnOtidak larut. Setelah dipisahkan, masing-masing hasil pemisahan dapat diidentifikasi lebih lanjut.Hasil praktikum pada sampel setelah diidentifikasi keberadaan ion-ion tersebut, dapat disimpulkan bahwa Sampel mengangandung unsurFedanunsurAl, tetapi tidak mengandung unsurCr dan Mn.


Daftar Pustaka

Analisis Kimia Kwalitatif Anorganik Jenis Klasik  Modul KA.ANA.U.020 A. Bandung: SMKN 7 Bandung.
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian I. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka
Vogel.1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian II. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka
Masterton,W.L., et al. 1990. Chemical principle. Ed 5. London :Saunders College Publ.
Zumdahl,S.S., et al. 1990. Chemistry.London : D.C Heath and Cmp.

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar